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提名者

云天化集團有限責(zé)任公司

提名等級

中國石油與化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會科技進步一 等獎

主要完成人

周瓊波，何賓賓，張儒學(xué)，方竹堃，歐志兵，魏立軍，王宗勇，姜威，樊崇生，劉正東，楊林，朱德華，龔麗，李建聞，王學(xué)文

主要完成單位

云南磷化集團有限公司四川大學(xué)

項目簡介

項目針對云南約90%為中低品位膠磷礦資源，嵌布粒度細、絞結(jié)緊密，鐵、鋁、鎂等雜質(zhì)含量占P₂O₅ 9%以上的特點，基于貧雜膠磷礦濃酸法生產(chǎn)飼料磷酸鈣鹽的技術(shù)瓶頸，開發(fā)了相關(guān)成套關(guān)鍵技術(shù)，并產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用：

主要技術(shù)內(nèi)容

（1）隨著磷礦資源的日益貧雜化，飼料級濕法磷酸鐵、鋁、鎂雜質(zhì)逐年上升，占P₂O₅ 9%以上。為此，基于濕法磷酸體系中陽離子沉淀及結(jié)晶原理，開發(fā)了非磷酸鹽沉淀法濕法磷酸凈化技術(shù)，填補了飼料磷酸凈化領(lǐng)域的空白。

（2）針對氟在濕法磷酸中存在形式復(fù)雜，與金屬絡(luò)合能力強，難以脫除的難題，項目厘清了飼料級濕法磷酸中氟的存在形式及影響機制，首創(chuàng)減壓濃縮脫氟與串級汽提脫氟技術(shù)，使脫氟效率和氟收率大幅度提高。

（3）針對濃酸法料漿濃度高，反應(yīng)活性差，導(dǎo)致飼料鈣鹽產(chǎn)能低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問題，基于“反應(yīng)槽元”設(shè)計方法研究多槽式反應(yīng)結(jié)構(gòu)，以固-液原位反應(yīng)技術(shù)作用機理為基礎(chǔ)，創(chuàng)新性地完善了高濃度料漿生產(chǎn)飼料鈣鹽過程中停留時間放大問題，開發(fā)出短流程高濃度料漿飼料鈣鹽原位反應(yīng)技術(shù)。

技術(shù)經(jīng)濟等指標(biāo)

非磷酸鹽沉淀法凈化技術(shù)將飼料級濕法磷酸中鐵、鋁、鎂雜質(zhì)含量從9%以上降至6%以下，其中鋁、鎂的脫除率分別為97%、50%以上，磷收率高于99%，拓寬了中低品位磷礦利用范圍，盤活云南省“貧、雜”磷礦資源17.16億噸。

飼料磷酸減壓濃縮脫氟與串級汽提脫氟技術(shù)使脫氟效率高于行業(yè)平均水平50%以上，高于傳統(tǒng)稀酸法12倍以上。按照云南省150萬噸/年P(guān)₂O₅飼料鈣鹽推算，可多回收國家戰(zhàn)略氟資源約10萬噸/年，具有明顯的經(jīng)濟、環(huán)境與資源效益。

比傳統(tǒng)稀酸法總磷的收率提高15%以上，且不產(chǎn)生難以利用的白肥，按照云南省150萬噸P₂O₅/年飼料鈣鹽推算，可多回收國家戰(zhàn)略磷資源約27萬噸/年，經(jīng)濟與資源效益顯著。

（4）實現(xiàn)了短流程高濃度料漿原位生產(chǎn)DCPⅢ型/MCP技術(shù)，綜合能耗低于行業(yè)15%以上，產(chǎn)品指標(biāo)均高于國家標(biāo)準(zhǔn)GB 22549-2017要求。

云南磷化集團有限公司

1.負責(zé)基于貧雜膠磷礦的濃酸法飼料鈣鹽高效生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)及應(yīng)用的研究總體思路、方案確定及產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用示范；

2.隨著磷礦資源的日益貧雜化，飼料級濕法磷酸鐵、鋁、鎂雜質(zhì)逐年上升，占P₂O₅ 9%以上。為此，基于濕法磷酸體系中陽離子沉淀及結(jié)晶原理，開發(fā)了非磷酸鹽沉淀法濕法磷酸凈化技術(shù)，填補了飼料磷酸凈化領(lǐng)域的空白。

3.針對氟在濕法磷酸中存在形式復(fù)雜，與金屬絡(luò)合能力強，難以脫除的難題，項目厘清了飼料級濕法磷酸中氟的存在形式及影響機制，首創(chuàng)減壓濃縮脫氟與串級汽提脫氟技術(shù)，使脫氟效率和氟收率大幅度提高。

4.針對濃酸法料漿濃度高，反應(yīng)活性差，導(dǎo)致飼料鈣鹽產(chǎn)能低，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定等問題，基于“反應(yīng)槽元”設(shè)計方法研究多槽式反應(yīng)結(jié)構(gòu)，以固-液原位反應(yīng)技術(shù)作用機理為基礎(chǔ)，創(chuàng)新性地完善了高濃度料漿生產(chǎn)飼料鈣鹽過程中停留時間放大問題，開發(fā)出短流程高濃度料漿飼料鈣鹽原位反應(yīng)技術(shù)。

5.將成套技術(shù)應(yīng)用于國內(nèi)最大飼料級鈣鹽裝置——云南磷化集團磷化工事業(yè)部。通過項目的實施，2020年產(chǎn)量突破了52萬噸，投產(chǎn)以來生產(chǎn)飼料磷酸鈣鹽162.27萬噸，銷售額53.57億元，產(chǎn)品出口歐洲，美洲，澳洲，非洲及東南亞等國共計66萬噸，出口創(chuàng)匯近2.6億美元，近3年累計銷售收入合計34.07億元，利潤總額8.81億元。

四川大學(xué)

1.協(xié)助完成基于貧雜膠磷礦的濃酸法飼料鈣鹽高效生產(chǎn)關(guān)鍵技術(shù)及應(yīng)用研究總體思路、方案確定及產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用示范；

2.隨著磷礦資源的日益貧雜化，飼料級濕法磷酸鐵、鋁、鎂雜質(zhì)逐年上升，占P₂O₅ 9%以上。為此，基于濕法磷酸體系中陽離子的存在形式，開發(fā)稀酸陽離子凈化技術(shù)，對陽離子萃取進行理論研究及工程開發(fā)，協(xié)助完善非磷酸鹽沉淀法理論研究。

3.針對濃酸法磷酸粘度大，活性差，導(dǎo)致飼料鈣鹽產(chǎn)能低，產(chǎn)品中磷、鈣不穩(wěn)定，游離酸較高（3%左右）等問題，基于“反應(yīng)槽元”設(shè)計方法研究多槽式反應(yīng)結(jié)構(gòu)，以固-液原位反應(yīng)技術(shù)作用機理為基礎(chǔ)，完善原位反應(yīng)原理。

主要知識產(chǎn)權(quán)和標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范目錄

1.發(fā)明專利1：一種非磷酸鹽沉淀濕法磷酸凈化方法（ZL201510872467.X）

2.發(fā)明專利2：一種飼料級濕法磷酸深度凈化方法（ZL201610505287.2）

3.實用新型專利3：用于濕法磷酸的加熱脫氟一體化設(shè)備（ZL202020426624.0）

4.發(fā)明專利4：一種濕法磷酸的凈化工藝（ZL201610517719.1A）

5.發(fā)明專利5：一種以濕法凈化磷酸和磷酐為原料合成聚磷酸的方法（ZL201310708008.9）

6.發(fā)明專利6：一種含磷渣酸用于磷礦浮選調(diào)整劑的方法（ZL201410186819.1）

7.發(fā)明專利7：利用濃磷酸一次成粒生產(chǎn)粒狀磷酸二氫鈣的方法（ZL201811053855.5）

8.發(fā)明專利8：利用渣酸與黃磷爐渣制備飼料級磷酸氫鈣聯(lián)產(chǎn)水玻璃的方法（ZL201410186809.8）

9.發(fā)明專利9：一種淡磷酸制備飼料級磷酸二氫鈣方法（ZL201611207257.X）

10.發(fā)明專利10：一種利用磷礦制備凈化磷酸的方法（ZL201610511259.1）

11.《濕法磷酸多級中和制備飼料磷酸氫鈣研究》 《無機鹽工業(yè)》2018年第5期P47-49

12.《濕法磷酸深度脫硫千噸級中試試驗研究》 《無機鹽工業(yè)》2018年第4期P43-45

13.《濕法稀磷酸預(yù)處理試驗》 《無機鹽工業(yè)》2016年第8期P55-56

14.《濕法磷酸汽提法脫氟技術(shù)研究》 《無機鹽工業(yè)》2016年第9期P49-50

15.Kinetic studies on Al³⁺removal from phosphoric acid by cation exchange resin Canadian Journal of Chemical Engineering Yang, Lin* 2018,96(4)P944-954